氙燈雙光束紫外可見(jiàn)分光光度計的檢定規程主要包括外觀(guān)檢查、性能指標檢定、數據處理與結果判定等環(huán)節,以下是具體說(shuō)明:
一、檢定條件
環(huán)境條件:
溫度:儀器應在(20±5)℃的環(huán)境溫度下進(jìn)行檢定,避免溫度大幅波動(dòng)影響光學(xué)元件性能。
濕度:相對濕度應控制在不超過(guò)85%,防止光學(xué)部件發(fā)霉、腐蝕。
電源:電源電壓應為(220±22)V,頻率為(50±1)Hz,穩定的電源是保證儀器正常工作的基礎。
其他:工作臺不受陽(yáng)光直射,室內應無(wú)腐蝕性和影響測定的氣體干擾,周?chē)鷳獰o(wú)影響檢定的強電場(chǎng)、強磁場(chǎng)和強烈振動(dòng)。
檢定用標準物質(zhì):
波長(cháng)標準物質(zhì):如氧化鈥玻璃、鐠釹濾光片等,其特征吸收峰的波長(cháng)值具有高精度的標準值,用于校準儀器的波長(cháng)準確度。
透射比標準物質(zhì):常用的有光譜中性濾光片,其透射比的標準值準確可靠,用于檢定儀器的透射比準確度和重復性。
二、檢定項目及檢定方法
外觀(guān)及初步檢查:
儀器應外觀(guān)完好,無(wú)明顯損傷、變形,各操作旋鈕、按鍵功能正常,儀器標識清晰完整,包括儀器名稱(chēng)、型號、生產(chǎn)廠(chǎng)家、出廠(chǎng)編號等。
接通電源,儀器應能正常啟動(dòng),顯示屏顯示清晰,無(wú)缺劃、亂碼現象。各光源應能正常點(diǎn)亮,且切換正常。
波長(cháng)準確度與重復性檢定:
波長(cháng)準確度:將波長(cháng)標準物質(zhì)(如氧化鈥玻璃)放入樣品室,在規定的波長(cháng)范圍內(如200-800nm),以一定的波長(cháng)間隔(如5nm)測量其吸收峰波長(cháng)。將測量值與標準值進(jìn)行比較,其差值即為波長(cháng)準確度。
波長(cháng)重復性:在同一條件下,對波長(cháng)標準物質(zhì)的同一吸收峰進(jìn)行多次(如6次)測量,計算測量值的最大差值,該差值即為波長(cháng)重復性。
透射比準確度與重復性檢定:
透射比準確度:將透射比標準物質(zhì)(光譜中性濾光片)放入樣品室,在選定的波長(cháng)(如440nm、546nm、635nm等)下,測量其透射比。將測量值與標準值比較,其差值即為透射比準確度。
透射比重復性:在同一條件下,對透射比標準物質(zhì)在選定波長(cháng)處進(jìn)行多次(如6次)測量,計算測量值的相對標準偏差,該值即為透射比重復性。
雜散光檢定:采用截止濾光片(如碘化鈉、亞硝酸鈉溶液等),在特定波長(cháng)下測量其透射比。由于截止濾光片在該波長(cháng)下理論上應無(wú)透射光,實(shí)際測量的透射比即為儀器的雜散光水平。
吸收池配套性檢定:取兩只清洗干凈的吸收池,外邊用干凈的綢布擦干,內裝蒸餾水,放入比色槽中(吸收池的箭頭指向光電管方向)。波長(cháng)調至220nm光源,關(guān)閉樣品室蓋,調節光量旋鈕置000.0,拉出一檔,使另一只吸收池對準光軸,記下數字表讀數,兩只吸收池透射比之差若小于0.2%,則可視為一套。
三、檢定結果處理
根據檢定項目的測量值,與相應的技術(shù)指標進(jìn)行比較。若各項指標均符合要求,則判定儀器合格,出具檢定證書(shū);若有一項或多項指標不符合要求,則判定儀器不合格,出具檢定結果通知書(shū),并注明不合格項目。